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      X熒光光譜儀水泥樣品的制備
      2013-05-17 17:16:19

          

           

      水泥的組成

          水泥由無機物組成,與水發生化學反應生成氫氧化物而凝結并具有高強度,且在水下也具有這種能力。波特蘭水泥是一種特殊類別的水泥的總稱,是將波特蘭水泥煉渣與硫酸鈣儀器粉碎后制成。煉渣是由大型旋轉爐窯中在高溫下燒制、研細的原料(傳統使用的為石灰石、粘土和砂)制成。原料、煉渣和成品波特蘭水泥的分析采用XRF法。為進行生產過程控制盒產品規格檢查,例行分析的元素如表1所示,含量均以氧化物計算。表1所給出的濃度范圍是典型的普通波特蘭水泥的組成范圍。

      分析元素

      質量分數/%

      SiO2

      Al2O3

      Fe2O3

      CaO

      MgO

      SO3

      Na2O

      K2O

      TiO2

      P2O5

      SrO

      Mn2O3

      LOI

      20~23

      3~6

      2~4

      61~67

      0.5~4

      2~4.5

      0.1~0.5

      0.1~1.3

      0.2~0.3

      0.1~0.25

      0.05~0.3

      0.05~0.3

      1~2

      表1

          水泥樣品的粒度分布的典型范圍為0.5~100&mu;m,直徑的中位值約為15&mu;m。由于水泥中大部分礦物的莫氏硬度為4~5,且主要粒徑在1~40&mu;m(或<1&mu;m)之間,易于研磨得很細、壓制成片。硅酸鈣質水泥礦物的化學組成適合于用四硼酸鋰在1000℃一下快速熔融

           

      粉末壓片制樣

          稱取(5.000~7.000)±0.001g樣品與稱量盤中,稱量時要用稱樣刀或稱樣勺分次加量,每次1g左右,以取得有代表性的物料。將所稱取的樣品放入振動磨進一步磨細。

          水泥的粉末壓片應在制備后幾小時內分析。因為水泥壓片的表面會與空氣中的水分和二氧化碳反應,使分析面在幾天之內被破壞。助磨劑和粘結劑使樣品稀釋,所以校準標準和未知樣品要按相同的方法制備。

           

      熔片制備

          用四硼酸鋰熔劑,在熔劑與樣品的比例為2:1時,即可對波特蘭水泥和煉渣進行快速而容易的熔融,制成穩定、均勻的玻璃片。通過這種低稀釋比制樣,使常規水泥分析中原子敘述最低的鈉元素得以準確分析。為避免鉀和硫元素的揮發,要仔細控制溫度在(1000±25)℃。在此溫度下,典型的熔融時間為10min,實際上在5min之內即可完成熔融。在校正了LOI之后,所稱量的樣品和熔劑的質量比保持在恒定值。與地質物料的分析不同,由于水泥或煉渣中的所有元素均以其常見的最高氧化態存在,因此在熔融之前,無需在空氣中加熱。

          欲制備7g的玻璃片,稱取校正燒失量后的熔劑(4.667±0.001)g、校正燒失量后的樣品(2.333±0.001)g,用不沾污的攪拌棒在小型容器內混合均勻。均勻的混合物為均一的灰色,樣品顆粒瓦全分布于熔劑中。

          將混合后的熔劑和樣品置于干凈的95%Pt-5%Au坩堝中,加2滴50%LiBr(溶液)作脫模劑。將坩堝放在熔樣設備中,先緩慢加熱出去濕氣和顆粒中的空氣。然后升溫至(1000±25)℃,保持此溫度,直至混合物融化;攪動5min,然后澆鑄到95%Pt-5%Au模具中。

         
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