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      五水硫酸铜热失重分析
      2013-10-29 11:14:27

             南京大展STA-200同步热分析仪

       

      一、样?#26041;?#32461;

      五水硫酸铜也被称作硫酸铜晶体。俗称蓝矾、胆矾。其化学式为CuSO·5H?O(是纯净物),为蓝色晶体,其分子式的量为249.68。含水量36%。是硫酸铜吸水后形成的。五水合硫酸铜在常温常压下很稳定,不易潮解,在干燥空气中会逐渐风化,加热后会失去五个水。

      本次试验,使用的是南京大展TGA/DSC同步热分析仪”对五水硫酸铜不同阶段脱水温度及脱水量进行分析。

       

      二、仪器介绍

      1、差示扫描量热法(DSC)

      物?#35797;?#29289;理变化和化学变化过程中往往会伴随着热效应,放热和吸热现象反映了物质热焓的变化。差热分析仪就是测定在同一受热条件下,测量试样与参比物之间温差对温度或时间的函数关系。

      差示扫描量热法(DSC)是在差热分析(DTA)的基础上发展起来的一种热分析技术。它是在程序控制温度的情况下,测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。简称DSC。

      本次五水硫酸铜失水实验中,此方法可以测得硫酸铜不同脱水阶段的起始温度。

      2、热重法(TG)

      热重法是在程序控制温度下,测量物质的质量变化与温度关系的一种技术,其基本原理是热天平。热重分析仪(TGA)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。

      当被测物?#35797;?#21152;热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水?#20445;?#34987;测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物?#35797;?#22810;少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。

      此方法可以测得本?#38382;?#39564;五水硫酸铜不同阶段的失水百分比。

       

      三、实验

      1、取样

      取适量五水硫酸铜放置在铝坩埚中,稍微压实,以让其充分受热。另取一只空铝坩埚做参比。                  

      如右图所示     

       

      2、按照仪器使用?#24471;?#20070;的操作步骤对产?#26041;?#34892;热重分析。

      操作条件如下:

      样?#20998;?#37327;:21.80 mg                 设定升温温度:330 ℃

      升温速率:10℃/min                 恒温时间:0 min

      3、测定完成后,分析记录仪器绘制的曲线,处理数据,得出五水硫酸铜分几步失水,每步的失水温度、失水量,样品总计失水的质量?#21462;?/span>

       

      四、图谱分析及数据处理

      1、不同阶段脱水量分析

      如图所示,从DSC曲线上可以看出五水硫酸铜失水分三个阶段。分别为:

      ①、36℃-118℃,失重百分比为14.39%;

      ②、119℃-176℃,失重百分比为15.39%;

      ③、226℃-300℃,失重百分比为7.51%。

      (注:温?#28909;?#28857;为靠近初始失重点水平方向上选取)

      从失重比例上可分析第一阶段和第二阶段分别失去两个水分子,第三阶段失去一个水分子。三个阶段失重百分比之和 14.39% + 15.39% + 7.51% = 37.29%。与理论值36%的脱水量吻合。

      2、三个阶段脱水起始温度分析




      从三张图中可以看出,三个阶段起始脱水温度分别为70.2099℃、117.1201℃、230.8228℃。

      3、热失重速率(DTG)分析

      DTG的曲线表示质量随时间的变化率(dm/dt)与温度(或时间)的函数关系: dm/dt= f (T) 或f (t) DTG曲线的峰顶为dm/dt=0,对应于TG曲线的拐点,即失重速率的最大值;DTG 曲线?#31995;?#23792;数目对应于TG曲线?#31995;?#21488;阶数目,即失重的次数;DTG曲线的峰面积正比于失重量,可用于计算失重量。

       


             从图中可以看出DTG上三个峰对应于TG曲线?#31995;?#19977;个脱水阶段。最大失重速率出现在第二脱水阶段,约为6%/min,即每分钟失去6%的质量。

       

      五、实验总结与注意事项

      1、五水合硫酸铜晶体结构:

      CuSO4·5H2O晶体结构中,Cu离子呈八面体配位,为四个H2O和两个O所围绕。第五个H2O与Cu八面体中的两个H2O和[SO4]中的两个O连接,呈四面体状,在结构中起缓冲作用。



                       五水合硫酸铜结构

      2、失水过程

      通过查阅资?#31995;?#30693;,五水合硫酸铜晶体失水分三步,上图中两个仅以配位键与铜离子结?#31995;?#27700;分子最先失去,大致温度为102摄氏度。两个与铜离子以配位键结合,并且与外部的一个水分子以氢键结?#31995;?#27700;分子随温度升高而失去,大致温度为113摄氏度。最外层水分子最难失去,因为它的氢原子与周围的硫酸根离子中的氧原子之间形成氢键,它的氧原子又和与铜离子配位的水分子的氢原子之间形成氢键,总体上构成一种稳定的环状结构,因此破坏这个结构需要较高能量。失去最外层水分子所需温度大致为258摄氏度。

      3、实验失水情况与理论比较

      实验测得的三个失水阶段失重百分比14.39%、15.39% 和7.51%与理论值14.4%、14.4%和7.2%有较小误差;三个失水阶段起始脱水温度分别为70.2099℃、117.1201℃、230.8228℃。与理论值102℃、113℃和258℃有一定误差。通过对实验过程进行思考探究,原因分析如下:

       试样不纯, 有杂质

      实验采用的五水硫酸铜存储了有?#27426;问?#38388;了,炎热的天气对其纯度也有一定很影响。

      ② 试样量选取

      试样量的多少主要影响水蒸汽的扩散和通过试样的热传导程度,从而对曲线形状和失重速率产生影响。

      ③ 试样粒度

      一般说来, 试样粒度小的比粒度大的热分解温度低。实验选取的是粒度大小不一的样品。

      ④ 试样的干燥程度和保存条件、压实的填密程度等都对曲线有一定影响。

      ⑤ 外界条件

      测试时, 环境温度、实验台?#25296;?#24615;、实验人员的走动引起的空气流动等外界条件对结果也有影响。

      ⑥ 升温速率

      一般来说,升温速?#35797;?#22823;,测得的值会相对有较大误差。

       

      综合这些因素,五水硫酸铜失水实验应该注意选取适量的、粒度均匀的、保存完好的样品。实验应该在?#25296;裥阅?#33391;好的试验台上进行。实验进行?#20445;?#24212;尽量避免实验人员走动,仪器周围不能有强烈的空气流动,不能有碰压仪器。

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

         
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