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      比热容DSC的测定法
      2017-11-09 15:59:07

      比热容(specific heat capacity)又称比热容量,简称比热(specific heat),是单位质量物质的热容量,即使单位质量物体改变单位温度时的吸收或释放的内能。比热容是表示物质热性质的物理量。通常用符号c表示。

      比热容的测定,通常是以一已知比热容的物质(一般用合成蓝宝石,即纯度在99%以上的α-AL2O3)为基准,按一定的恒温—升温—恒温程序测定蓝宝石、试样的DSC曲线,由其与空白基线的热流速率只差和所用质量而求得式样的比热容。以抗冲聚苯乙烯为例,具体实验步骤如下:

      首先,按如下1~8的步骤进行空白实验。

      1.选择?#27426;?#36136;量相近的铝制样品容器,允许相差±0.1mg。

      2.将仪器设定在起始温度Ti335K和终止温度Te395K。

      3.在Ti恒温1min,测得如图所示的直线Ⅰ。

      4.在5K/min或10K/min的速率升温,测得图中曲线Ⅲ。

      5.在Tf恒温1min测得图中直线Ⅱ。

      6.调节仪器的斜率,使等温基线Ⅰ和Ⅱ处于同一条线上,即纵轴几乎相同的位置。

      7.如果达不到⑥的要求,便再行调节仪器,直到满足⑥的要求为止。

      8.一旦满足上述条件,便应予保持。

      9.称取10~30mg合成蓝宝石AL2O3精?#36820;?.01mg。

      10.按上述空白实验相同的条件扫描(曲线Ⅳ)。

      11.取试样(约10mg),精?#36820;?.01mg。

      12.为消除试样热历史的影响,以20K/min的速?#24335;?#35797;样升温到395K,并保持10min,然后以20K/min的速?#24335;?#26679;品冷却到335K,保持10min(此为玻璃化转变测量时所采用的步骤相同)

      13. 按与⑩相同的条件测定试样(曲线Ⅴ)

      14. 如果Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ这三条曲线在TI和TF处不一致,则需调节仪器,并重新测定。

      15.利用式计算Cp。

              CPX=(h/H)(m′S/mx)C′PS

      式中 CPX ——试样的比热容

              C′PS ——标准物质比热容

              MX   ——试样的质量                    

              M′S  ——标准的质量

              h和H如上图。

      16.计算时应去掉Ti到Ti+10的CP数据。

         实验结果表明,Cp值随试样两的增加而略?#24615;?#39640;。

         通过这样消除试样热历史的影响,并保证前、后等温基线稳定一致,可降低测量误差,可使精度达±0.1%。


         
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